Технология дистилляции на бражной колонне

Обсуждение конструкций самогонных аппаратов, ректификационных и бражных колонн, а также другого оборудования.
Valerio
Сообщения: 40
Зарегистрирован: 30 апр 2019, 17:12
Благодарил (а): 12 раз
Поблагодарили: 4 раза

Сообщение Valerio » 16 дек 2019, 12:40

Всем доброго утра!
Кажись уже зачитался форума, где происходит затык в толи в голове толи в технологии, прошу помощи коллективного разума!
3-й раз делаю на кодзях крупу, в основном идет ячка и кукуруза, метод чистый хос, полу гос. ГМ 1-3.5, кодзей 8-9 грамм, + для быстрого сбраживания А-1мл и Г-2мл.
Брага стоит от 10 до 14 дней, закисания нет, подогревается постоянно.
СС получаю ароматный, на подстиле, без царги, в колене 1 медный пыж РПН. СС по аромату не имеет никаких посторонних нот, только на чистой куке, запах смазанный, нет характерного запаха кукурузы.
2- перегон: разбавляю до 40%, в кубе на 19 литров, разбавленного СС - 7,8 л , АС 3,1 л, нагрев на газу, царга 75 см в которой размещено 6 медных и 1 нержа РПН-ки. Использую деф.
Вчера перегонял : головы 2,5 часа по капельно, с контролем по запаху, 250 мл вышло. Колонну при отборе голов запирал на 5 мин трижды, для концентрации голов и более тщательного отбора.
После окончания ацетоновых запахов, начал отбирать тело, на скорости 880 мл/ час. Температурные режимы выдерживались, отобрал тела 2,3 л 95% спиртуозности. Отбор последних 100 мл, проходил уже на скорости 150 мл/час.
В чем проблема: а проблема в постороннем запахе и в привкусе, долго не мог понять, что, ... какие-то эфиры слышно, что схожее с клеем БФ. Запах ослабевает по мере уменьшения спиртуозности в кубе. Когда пытался дожать хвосты, Т в кубе – 95 град, продукт шел с минимальным преобладание эфирной составляющей, практически ее не слышно.
Понимаю, что это головы тянутся по всему погону, но почему? Летом делал пару перегонов, получал отличный зерновой НДРФ, с сахарным тоже проблем небыло.

Serggg
Сообщения: 156
Зарегистрирован: 15 апр 2019, 18:58
Благодарил (а): 38 раз
Поблагодарили: 28 раз

Сообщение Serggg » 16 дек 2019, 13:09

Мощность нагрева в течении погона меняешь?

Valerio
Сообщения: 40
Зарегистрирован: 30 апр 2019, 17:12
Благодарил (а): 12 раз
Поблагодарили: 4 раза

Сообщение Valerio » 16 дек 2019, 13:27

Нет, постоянный.

Serggg
Сообщения: 156
Зарегистрирован: 15 апр 2019, 18:58
Благодарил (а): 38 раз
Поблагодарили: 28 раз

Сообщение Serggg » 16 дек 2019, 13:51

Странно конечно, тоже раньше работал с дефом на царге 50см, но такого не было, может дело в ферментах которые ты добавляешь ?

Valerio
Сообщения: 40
Зарегистрирован: 30 апр 2019, 17:12
Благодарил (а): 12 раз
Поблагодарили: 4 раза

Сообщение Valerio » 16 дек 2019, 15:15

Serggg писал(а):, может дело в ферментах которые ты добавляешь ?


Возможно.... но по идее они быстрее осахаривают дробину и кодзям веселее жрать. Быстрое сбраживание - меньше лишнего наброда.

Но терзает сомнение, относительно крепости навалки в кубе!, записи свои, после каждого погона, куда-то приткнул, а большую часть перечитываю этот форум, но не факт,
что где-то взял я навалку в куб до 40?!. Связано это с борьбой с изиками, и загонкой их высокой крепостью в хвосты, без деления на 2 тела.

Serggg
Сообщения: 156
Зарегистрирован: 15 апр 2019, 18:58
Благодарил (а): 38 раз
Поблагодарили: 28 раз

Сообщение Serggg » 16 дек 2019, 17:07

Я думаю что дело в навалке, на короткой царге 40% рпн плохо разделяет, нужно Спн хотя бы, тогда возможно будет результат, головы хорошо отходят на 20-30 % при обычном оборудование, а если 1м царги и Спн то можно 40%, опять же я не знаю какие у тебя эфиры конкретно попадают в отбор, как изоамил пахнет я знаю, поэтому определить его смогу сразу, для начала по пробуй брагу без ферментов перегнать.

Valerio
Сообщения: 40
Зарегистрирован: 30 апр 2019, 17:12
Благодарил (а): 12 раз
Поблагодарили: 4 раза

Сообщение Valerio » 16 дек 2019, 17:34

Serggg , Ок попробую.

изоамил на что похож запах и когда он проявляется?( при каких условиях, по личному опыту)

Serggg
Сообщения: 156
Зарегистрирован: 15 апр 2019, 18:58
Благодарил (а): 38 раз
Поблагодарили: 28 раз

Сообщение Serggg » 16 дек 2019, 18:39

Запах эмаливой краски, пластика, хорошо себя раскрывает себя когда разбавляешь водой до 15-20 % его отчетливо слышно, в когда спирт идет крепостью 92-94% можно унюхать его когда растираешь на ладошке после запаха спирта следом идет запах краски, пластика.

Отправлено спустя 4 минуты 36 секунд:
Сколько я не пробовал сделать зерновой "дистиллят" на колонне у меня не получалось очень много изоамило идет в отбор, поэтому делаю зерновой спирт с большим укреплением, а дистиллят делю на T1 и T2 лучше пока технологии я не нашел, а после года в бочке, так вообще шедевр получается.

Valerio
Сообщения: 40
Зарегистрирован: 30 апр 2019, 17:12
Благодарил (а): 12 раз
Поблагодарили: 4 раза

Сообщение Valerio » 16 дек 2019, 20:39

Наверное это оно и есть, только для меня это запах эфира, ... разобрал колонну, пыжи медные этим запахом пропитаны, и водой не отмыть, только нержа отмылась и запаха почти нет. А запах в банках уменьшился.

Serggg , скажи, пожалуйста, какую кубовую крепость СС делал для колонны и для дисцилляции?

Serggg
Сообщения: 156
Зарегистрирован: 15 апр 2019, 18:58
Благодарил (а): 38 раз
Поблагодарили: 28 раз

Сообщение Serggg » 16 дек 2019, 22:24

Для колонны 50 см СС - 25-30% делал, отбор был очень быстрыми каплями (почти тонкая струйка).
Для дистиляции Т1 - на ректификацию.
Т2 - укреплял 3 раза (не разбавляя водой) каждый раз до 97,5 в колене, на четвертый раз царгу 50см 3 пыжа медных, без дефа и на маленькую скорость примерно 1-1,2 квт и гоню до тех пор пока запах перестанет нравиться примерно 80% ароматного чистого без изоамила забираю тела, потом в бочку или на щепу.

Отправлено спустя 3 минуты 5 секунд:
На данный момент колонна 1,2 м СПн медная, заливаю СС - 40-42%, все прекрасно разделяется.

ИгорьГор
Сообщения: 1885
Зарегистрирован: 13 июн 2016, 15:51
Благодарил (а): 153 раза
Поблагодарили: 1339 раз

Сообщение ИгорьГор » 26 дек 2019, 11:35

Valerio писал(а):Всем доброго утра!
Кажись уже зачитался форума, где происходит затык в толи в голове толи в технологии, прошу помощи коллективного разума!
Летом делал пару перегонов, получал отличный зерновой НДРФ, с сахарным тоже проблем небыло.


Всем доброго здоровья!

Летом все было в порядке , а теперь - проблема . Когда читаешь подобную фразу сразу возникает вопрос: что изменилось?
Наиболее вероятно - замена прокладки крышки куба , трубок отвода продукта . Новые и абсолютно "силиконовые" подлежат немедленной утилизации в мусорное ведро. Установка старых на свое место как правило решает проблему.

Второй вариант: давайте уточним что это за аромат. Изоамиловый спирт как бы клеем не пахнет, скорее это кротоновый альдегид . Цыганков об этом монстре пишет :
"При наличии в исходном продукте промежуточных примесей сверхоптимальное увеличение числа тарелок в концентрационной части колонны и работа с длительными задержками нежелательны, т. к. это приводит к повышенному содержанию промежуточных продуктов в эпюрате. Эти примеси обусловливают специфические вкус и запах ме-лассного спирта, поэтому выделение примесей при ректификации ме-лассного спирта должно считаться первоочередной задачей.
К таким примесям относится, например, кротоновый альдегид. Обладая очень малым коэффициентом испарения при больших концентрациях спирта, он практически не удаляется с ГФ при отборе ее в пределах 3—5 %. Он имеет зону максимального накопления на 6—9 теоретических тарелках выше тарелки питания, но накопление это незначительно. Таким образом, освободиться от кротонового альдегида в эпюрационной колонне трудно, несмотря на то что он сравнительно хорошо удаляется в нижней части колонны"
Что нужно из этого нам, бытовым самогонщикам, почерпнуть? Любые "стопы" в борьбе с ним вредны
Максимальное его количество скапливается в колонне на уровне крепости 85% . Это 3-4 тарелка , температура в колонне на этом уровне будет 82,5-83 градуса. Если в этом месте поставить узел нижнего отбора, то можно несколько уменьшить его количество в отборе. Насколько? Здесь мнения расходятся . Но даже скептики оценивают уменьшение на 20 % .
Маловато как-то.

Третий вариант : если первый не помог , а второй сложноват в исполнении.
- Пропариваем насадку. Не промываем! Сивуху и прочие примеси в насадке как и любые масла смыть водой -та еще задача. Поэтому наливаем чистой воды и начинаем дистиллировать пока на выходе не начнет получаться нейтральная по запаху жидкость.
- При отборе голов устанавливаем скорость около 50 мл/час ( а не 100), для навалки в 7,8 литра 2 часов вполне достаточно. Никаких стопов! Концентрация достигается умеренной скоростью отбора .
- Отбираем подголовники на скорости примерно 500 мл/час промываем колонну от остатков головных примесей , объем отбора - 1-2 объема насадки . Так как диаметр колонны не указан - сказать точнее не могу . Но предполагаю что 25-30 минут будет достаточно. ( это оборотный спирт для повторного перегона)
- Дальше отбираем тело , снижаем скорость отбора на 5-6 % на каждый градус повышения температуры в кубе.
- Заканчиваем отбор тела на 92-93 градусах в кубе.
- Дальше берем дробно по банкам , на каждый градус роста температуры в кубе - новая банка . ( можно и по другому - главное дробно)
- Отбираем хвосты и прихватываем ароматные воды в отдельную банку ( крепость их около 0 ) .
- Дальше нюхать - смешивать нужное , выбрасывать ненужное. Немного трудоемко, но надежно.
Главное из сказанного : другая технология отбора голов, отбор подголовников, никаких стопов во время отбора голов и тела ( можно использовать только на хвостах чтобы уменьшить их количество) .

И последнее - при использовании колонны и технологии ректификации головы выводятся вначале процесса и не тянутся по всему погону как при дистилляции . Поэтому и время вывода голов и отбора тела сопоставимо. При обеих этих операциях содержимое куба полностью выпаривается и конденсируется . Частично на холодильнике , частично на ДЭФе и даже неоднократно - так достигается разделение на фракции.

Аватара пользователя
АВГ
Сообщения: 947
Зарегистрирован: 19 июн 2018, 16:30
Откуда: Краснодар
Благодарил (а): 103 раза
Поблагодарили: 528 раз

Сообщение АВГ » 26 дек 2019, 11:43

Ура--а-а. ОН вернулся!!!
Это нужно отметить! Нужно что-то делать? Что делать? Что делать?!!
Нужно выпить!!!
Куб 40 л., ТЭН, стабилизатор РМВ-К, колонна 2", царги 75+75 см., СПН 3,5. Димрот. Отбор по жидкости. Автоматика отбора TMAS.

Аватара пользователя
Dead_Moroz
Сообщения: 901
Зарегистрирован: 22 ноя 2018, 13:28
Откуда: Беломорье
Благодарил (а): 59 раз
Поблагодарили: 181 раз

Сообщение Dead_Moroz » 26 дек 2019, 11:56

:lol:
Индукция, V=20 л, D=35 мм, Н=90 см (РПН), КТХ, отбор LM.

ORQ
Сообщения: 190
Зарегистрирован: 06 июл 2018, 12:59
Благодарил (а): 6 раз
Поблагодарили: 91 раз

Сообщение ORQ » 26 дек 2019, 12:42

Мы сейчас, чувствую, огребем по мусалам, но.... С возвращением! Ура! Ура! Урааа!

Allexs
Сообщения: 20
Зарегистрирован: 18 дек 2018, 20:48
Благодарил (а): 23 раза
Поблагодарили: 2 раза

Сообщение Allexs » 26 дек 2019, 13:12

С возвращением! Ура!

Отправлено спустя 14 минут 13 секунд:
ИгорьГор писал(а): Любые "стопы" в борьбе с ним вредны


Игорь, а считается ли стопами отбор через клапана с периодичностью скажем в 10-20 секунд, или с учетом инерционности колонны это можно считать непрерывным отбором?

ИгорьГор
Сообщения: 1885
Зарегистрирован: 13 июн 2016, 15:51
Благодарил (а): 153 раза
Поблагодарили: 1339 раз

Сообщение ИгорьГор » 26 дек 2019, 14:28

Хороший вопрос))
Для наших условий, по капельный отбор голов со скоростью 50-70 мл/час не меняет сколько-нибудь заметно распределение фракций по высоте колонны. Процесс остается стабильным .
А вот если притормозить отбор на пару-тройку минут - то увидим как начнет ползти температура по высоте колонны, фиксируя изменение состава пара . Наверное это можно и принять как определяющее существенности воздействия.

Отправлено спустя 1 минуту 7 секунд:
Я Вас тоже рад видеть !!!

Allexs
Сообщения: 20
Зарегистрирован: 18 дек 2018, 20:48
Благодарил (а): 23 раза
Поблагодарили: 2 раза

Сообщение Allexs » 26 дек 2019, 15:00

ИгорьГор писал(а):Хороший вопрос))
Наверное это можно и принять как определяющее существенности воздействия.

Уже с полгода работаю по шпоре, после отбора подголовников температура в колонне в 20 см от куба постоянна на всем протяжении отбора тела, вплоть до 94 в кубе, периодичность срабатывания клапана 20 секунд. Значит можем считать такой вид отбора непрерывным.
Спасибо!

Аватара пользователя
Dead_Moroz
Сообщения: 901
Зарегистрирован: 22 ноя 2018, 13:28
Откуда: Беломорье
Благодарил (а): 59 раз
Поблагодарили: 181 раз

Сообщение Dead_Moroz » 26 дек 2019, 15:05

Allexs, тоже хочу попробовать, да всё руки не доходят. Выложи свою шпору.
Индукция, V=20 л, D=35 мм, Н=90 см (РПН), КТХ, отбор LM.

Valerio
Сообщения: 40
Зарегистрирован: 30 апр 2019, 17:12
Благодарил (а): 12 раз
Поблагодарили: 4 раза

Сообщение Valerio » 26 дек 2019, 15:30

ИгорьГор, Я очень Вам благодарен, что откликнулись на мой вопль.

ИгорьГор писал(а):Летом все было в порядке , а теперь - проблема . Когда читаешь подобную фразу сразу возникает вопрос: что изменилось?
Наиболее вероятно - замена прокладки крышки куба , трубок отвода продукта . Новые и абсолютно "силиконовые" подлежат немедленной утилизации в мусорное ведро. Установка старых на свое место как правило решает проблему.

Прокладки: куб заменен с алюминия на нержавейку, переварен со старого баллона, прокладка из силиконового герметика. Все кламповые были заменены с черных резиновых на новые купленные в алкошопе силиконовые, которые были проварены в воде, и вода опробована на в кус после остывания, на предмет посторонних вкусов и запахов.
ИгорьГор писал(а):Второй вариант: давайте уточним что это за аромат. Изоамиловый спирт как бы клеем не пахнет, скорее это кротоновый альдегид .

При перегонке зернового СС запах был химический (растворитель/эфиры...)
Вчера гнал СС сахарный, сборный из двух погонов, чистый сахар и СВ-20, купленные в разных алкошопах в разное время, в разных городах.
Технологию не менял, навалка 9,5 л в 19 литровом кубе, крепостью 37%, головы отобрал 400 мл, в течении 3 часов: ацетон отошел на первых 100 мл, далее пошел сладкий запах, очень похож на
запах эссенции "Дюшес/Барбарис", (согласно данных в Википедии возможно это н-амилоцитат/изоамилоцитат/изоамилбутират, но у них Ткип свыше 140градС., а это явные хвосты!)
Подголовников не отбирал, перешел на тело, со скоростью 890 мл/час, были отобраны 3 разных объема, последовательно, 495 мл/600 мл/1500 мл. до Ткуба 92 град.( в паровой зоне)
Последний объем отбирался с понижением скорости, до 500 мл/час.
Деф: подключен снизу, вода на выходе при сахаре была от 40 до 25, на зерновом 25-30.
Вкус - неоднозначный, что при 40, что при 10% - горьковато-химический, но не растворитель.
ИгорьГор писал(а):Что нужно из этого нам, бытовым самогонщикам, почерпнуть? Любые "стопы" в борьбе с ним вредны

В течении отбора тела раз останавливал отбор, пускал работу на себя, запах не менялся, все та же эссенция.
Химоза, схожая с запахом погона на зерновом, появилась на 96,5 в кубе, до этой температуры запах уменьшался, и при 94 был с большим запахом спирта.
ИгорьГор писал(а):- Пропариваем насадку. Не промываем! Сивуху и прочие примеси в насадке как и любые масла смыть водой -та еще задача. Поэтому наливаем чистой воды и начинаем дистиллировать пока на выходе не начнет получаться нейтральная по запаху жидкость.

Насадка( РПН - 8 рулонов, нерж) перед каждым новым перегоном, кипятится, промывается, сушится и сворачивается наново, устанавливается в царгу. Высота насадки 70см. (это последний перегон на БК), внутренний 37мм.
Может ее стоило бы "просушить" после голов?
ИгорьГор писал(а):И последнее - при использовании колонны и технологии ректификации головы выводятся вначале процесса и не тянутся по всему погону как при дистилляции . Поэтому и время вывода голов и отбора тела сопоставимо. При обеих этих операциях содержимое куба полностью выпаривается и конденсируется . Частично на холодильнике , частично на ДЭФе и даже неоднократно - так достигается разделение на фракции.

Прочел я вчера статейку Короткова и Константинова о способах повышения очистки спирта при брагоректификации, перечитал все Вами данные рекомендации мне ЛС, и наталкивает меня одно на мысль, то что возможно! проблема в коротком дефе, хоть там и 9 трубок, а так же высокоспиртуозная навалка (37-40).
Отыскал свои старые неудачные дистилляты,.... удачные выпиты..., химозность голов унюхать сложно, но вкусы мне не айс. Но там был трабл с активным алюминием молочного бидона.

Allexs
Сообщения: 20
Зарегистрирован: 18 дек 2018, 20:48
Благодарил (а): 23 раза
Поблагодарили: 2 раза

Сообщение Allexs » 26 дек 2019, 15:47

Dead_Moroz писал(а):Allexs, тоже хочу попробовать, да всё руки не доходят. Выложи свою шпору.

Здесь много зависит от индивидульных особенностей оборудования, вплоть спиртуозности навалки, утепления колонны, куба и т.д., т.е. в любом случае придется корректировать под себя.
Первая цифра - температура в кубе, вторая отбор в % соотношении пропускной способности клапана, в моем случае 5,4 л/ч
83-29
88-23
90-17
92,8-15
93,9-10
94-0


Вернуться в «Оборудование и схемы»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя