StAlk писал(а): так получается, что БК с жидкостным отбором - это и есть РК? т.е. тот же принцип и те же теории?
Да
viewtopic.php?f=5&t=315StAlk писал(а):С хвостами так и не понял - когда прекращать отбор...
"...13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.
Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки...."
viewtopic.php?p=23037#p23037 и ниже - ответ.
Сделал репост своего
сообщения применительно к жидкостному отбору:
В чем задача БК (РК)? Очистка СС от вредных примесей. В первую очередь от голов. Как это достигается. Собираем колонну полностью с насадкой в царге, ОУ и холодильником как клюшка или вверх. Кран отбора закрыт.
Начинаем нагревать. При температуре 80 гр в кубе включаем воду на холодильник. В какой-то момент самые легкокипящие фракции начинают покидать куб. Они проходят насадку, УО и встречают на своем пути холодильник. Он пары конденсирует и полученная жидкость (флегма) начинает стекать, через УО, на насадку. И далее в куб.
Но нагрев продолжается - паров все больше, флегмы тоже больше. И в конечном итоге пары не дают стекать флегме в куб и начинают гнать ее наверх. Давление в кубе будет постоянно расти. Это захлеб. При этом через ТСА ничего не выходит - холодильник весь пар конденсирует.
Нужно уменьшать нагрев. Иначе флегму "выбьет" в холодильник. И будет прорыв паров с флегмой через ТСА.
Уменьшили нагрев (на 10%)- скорость пара в царге упала, флегма частично стекла в куб, температура куба стабилизировалась. Холодильник работает на полную мощность. Воду отрегулировать так – чтобы выход воды был горячий , градусов 50-60. Чем выше температура выходящей воды и при этом нет прорыва паров через ТСА – тем лучше. Флегма не переохлаждается.
Это работа колонны "на себя". Время работы «на себя» 20-30 минут.
Грубо, физика процесса такова, что при этом, на насадке происходит разделения на фракции. На самом веху насадки "живут" самые-самые легкокипящие фракции (ацетон с всякая другая бяка), чуть ниже менее кипящие и т.д., вниз до самого куба.
Теперь нужно этот ацетон убрать.
Приоткрываем кран отбора на УО, и начинаем отбор с скоростью 50лм/час (для 2-х дюймовых колон – 70 мл\час).
Отбирать мы будем именно ацетон и пр., поскольку именно эти фракции находятся вверху колонны и именно они в данный момент испаряются и в виде флегмы стекают на насадку. Это головы. Отбираем, согласно расчета (5% от АС).
Отобрали. О том, что отошли головы нам скажут: расчет, нос и термометры на царге с насадкой.
Нужно отбирать тело.
Открываем кран по-больше, чтобы скорость обора (миллилитры) была равна подаваемой мощности ватты. (мл=ватт). Пошел отбор. Будет идти спирт. Если скорость отбора немного увеличить - отбор будет с некоторым количеством сивушных масел.
Отбираем. Тело скоро закончится. Как узнать? Об это нам скажут термометры на царге и термометр в кубе. Поползла температура на нижнем термометре царги. Немножко уменьшаем скорость отбора. Нижний термометр на царге возвращается к своим значениям. Верхний стабилен. Этим самым мы не даем сивухе прорваться в отбор.
Отбираем дальше. Температура в кубе будет стабильно медленно расти. Температура на нижнем термометре, на царге, будет тоже пытаться расти. На верхнем будет стабильна. Уменьшая постепенно скорость отбора, мы будем температуру нижнего термометра все время возвращать к первоначальному значению.
Термометр (внизу на царге), все чаще и чаще будет вылетать из нужных параметров. Опять уменьшаем скорость отбора.
Это называется "дожимать хвосты".
Т.е. если в течение всего отбора тела мы брали, допустим , 1200мл\час, то теперь постепенно прикручивая кран отбора, мы стали брать всего 500 мл\час.
Дожали. Насколько хватило терпения и упорства. (Вот именно здесь – при дожимании хвостов так необходима автоматика старт-стоп) .
Все, терпение кончилось - поменяли емкость и открыли кран отбора до первоначальной скорости отбора тела - отобрали до температуры 97-98 градусов в кубе. Это пойдет на следующий перегон.
Закрыли кран. Дали поработать колонне «на себя» 20 минут. Кран отбора не открываем. Отключили нагрев, через 5 минут закрыли воду. При этом остатки спирта скопившиеся в вверху колонны стекая обратно в куб промоют насадку от сивушных масел. Когда жидкость в кубе остынет – её сливаем в канализацию.
Есть вопросы - пишите в личку.