АВГ писал(а): Началась конденсация, отбираю первые 50 мл, потом перевожу отбор в основную тару и гоню до 7% в струе. Естественно все на максимальной мощности. Надеюсь это правильно.
Абсолютно правильно. Так предгон и отбирают, но в зависимости от объема навалки может оказаться что нужно не 50 , а скажем 60 мл отобрать. Для этого и используют стакан с водой и смотрят на пузырьки.
АВГ писал(а): при условии конфигурации колонны для режима отбора по пару после дефлегматора. А как поступить при жидкостном отборе?
Дефлегматорр ведь не выключишь.
75% ну никак не получается.
Тоже верно, но здесь нужно обратить внимание на следующее:
- зависимость крепости пара от крепости навалки
Очевидно что если крепость навалки 40% то уже на входе в куб крепость пара составит 79,16% . И никакие регулировки флегмового числа крепость продукта не уменьшат. Поэтому для того чтобы работать с фруктовыми с целью получения ароматных дистиллятов ( не спирта) нужна меньшая крепость навалки. Например 25 % . Тогда отключив подачу воды на ДЭФ можно поработать с головами как при обычной дистилляции не создавая азеотропов с нужными эфирами.
Если у нас отбор по жидкости, то регулировка флегмового числа осуществляется исключительно объемом отбора . Нужно стараться удержать Фч в пределах 2-2,5 - это даст близкий к желаемому результат. Поэтому , кстати и популярны тарелки. Что не делай, а количество ступеней разделения в очень широком рабочем диапазоне остается постоянной в отличии от насадочных колон( здесь количество меняется в зависимости от Фч от 0 до бесконечности) . Легче получать предсказуемый и повторяемый результат. Слишком укрепляется - выбросил 1-2 тарелки и работай спокойно.
- старт-стоп не подходит для работы с фруктами
Надеюсь не сильно огорчил ((
Почему? Все просто - при работе на себя (стопе) создается спиртовой буфер ( столб спирта) в верху колонны. Его крепость около 95-96 - затем мы отбираем спирт из этой зоны (старт) . Как только буфер истощается - опять стоп и накопление. Как здесь создать крепость 90? Ведь мы же делаем все чтобы накопить вверху спирт крепостью 96? Сами себе противоречим. При старт-стопе даже если залить 10% навалку- на выходе можно с удивлением получить спирт.
Что приемлемо для получения спирта не всегда годится для получения дистиллятов.
Здесь лучше работать непрерывно без остановок . Регулировать исключительно скорость отбора . При малой скорости ( меньшей чем скорость накопления спирта в зоне отбора) будем получать на выходе чистый спирт. Но с увеличением скорости ( уменьшением Фч) состав смеси в зоне отбора будет меняться в нужную для нас сторону, количество ступеней разделения будет уменьшаться и крепость продукта на выходе тоже.
- Кроме того можно применять более крупную насадку - 4х4х0,35 мм например . Это тоже облегчит работу.
АВГ писал(а): засыпал в царгу 60см СПН, установил старт-стоп по верхнему термометру и только на скорости 2,5 л\час (на 1,5" колонне, подводимая мощность 1200 ватт) смог получить крепость в струе 85%. Ниже можно было - но это уже была скорость 3,2 л\час. Но такую скорость отбора посчитал избыточной. Или все-таки нужно было увеличивать скорость отбора?
Кстати, если выставить старт-стоп по нижнему термометру , ниже 92% не было даже при скорости 2,5л\мин.
Вот и подтверждение сказанному.
Старт -стоп по нижнему термометру позволяет раньше реагировать на изменение состава смеси в колонне и в итоге создает бОльший спиртовой буфер - поэтому и разница 85-92.
3,2 это большая скорость , фантастическая для спирта или НДРФ, но для дистиллята может и нормальная . Но только в самом начале перегонки - потом постепенно нужно ее снижать . Скажем ожидаем на выходе 10 литров продукта , тогда я бы поставил со скоростью 3,2 первые пару литров, затем снизил до 2,5-2,6 и отобрал еще литра 3 , затем поставил бы 1,3 и продолжил снижать по 10% на каждый градус уменьшения температуры в кубе. Смесь дистилляции и ректификации. Обрежем ненужное и попробуем сохранить полезное.