Перегонка на пленочной колонне

[ИгорьГор]

Нужно подать больше воды в дефлегматор чтобы весь пар сконденсировался и сливался обратно в куб - это и означает работу на себя
Второй раз фруктовые перегонять нужно обязательно , но после небольшого отбора голов ( 2-3%) нужно отбирать подголовники в разные баночки грамм по 100 . Раз 5-6 . Их нужно оставлять до следующего дня . Затем взяв из каждой грамм по 20 разбавить раза в два и понюхать- цель найти эфиры ( вкусняшки) и добавить их в тело , также поступить и с теми баночками которые не несут в себе запах голов.
Для зерновых - аналогично , но искать нужно в предхвостовых фракциях.

[Виктор58]

Я больше года работал на этой колонне, все было отл.
Но последний перегон не удался. После отбора голов при мощности 600 вт
перехожу на 800 вт , и приоткрываю зажим, температура начинает резко падать
и сэм не бежит. Регулировке вообще не поддается. Что может быть?
До этого работал по этой схеме (отбор голов-темп.в кубе 85-87 град., на верхнем 70-72;
отбор тела на верхнем 73-74, гоню до темп. в кубе - 93-95). Куб -12л.

[ИгорьГор]

Я бы начал поиск причины с замены трубочки. Деформация , потеря упругости и тд. В итоге неадекватная реакция на открытие зажима.
Кардинально - установка вместо зажима игольчатого регулировочного вентиля . Но дороговато и нужно подобрать такой краник чтобы от закрытого до полностью открытого положения было не меньше 9 полуоборотов . Иногда попадаются приличные радиаторные . Правда регулировка все равно очень тонкая , буквально поворот на волосок меняет режим.

[Виктор58]

Игорь, я работал с игольчатым краном , и отказался.
Я вернулся к стандартному зажиму,
правда он очень неудобный, очень маленькая головка неудобно крутить.
У меня есть предположение, что в дефлегматоре образовалась небольшая трещина,
и при повышении температуры она расширяется. Когда мы отбираем "головы" температура во внутренней трубе одна,
когда "тело", другая. Внутренняя труба сделана из сварной трубы, когда заваривали наружную трубу, в месте сварки могла произойти деформация. Через некоторое время она себя показала.
И еще - дефлегматор соединен с трубкой охлаждения, при перегоне браги при 99-100 град. слышны периодически звуки типа -гидроудар. Мое мнение, нужно их разомкнуть. Как Вы думаете?

[ИгорьГор]

Думаю Вы правы , при перегонке браги дефлегматор должен быть отключен от воды, а значит лучше разомкнуть . У себя я сделал независимую подачу и слив воды на холодильник и дефлегматор . Так намного легче регулировать . Да и визуализация слива с дефлегматора не оставила бы Вам сомнений что является причиной - плохая регулировка или трещина в дэфе .
По поводу гидроударов - чаще всего этот звук бывает от накипи ( залить раствор сульфаминовой кислоты, нагреть до кипения, слить и можно продолжать).
А насчет зажима Гофмана - попробуйте все таки поменять трубку или хотя бы место пережима, это, как бы стандартная болячка .

[Виктор58]

На счет трубки, спасибо, возьму на вооружение. После того как не удалось отрегулировать температуру, я выключил аппарат. Промыл 5% соляной кислотой всю колонну. Попробовал перегнать повторно, сэм капал только при закрытом зажиме Гофмана. Кстати, трубку менял где то 3 месяца назад, она действительно на месте пережима была неприглядного вида. А сульфаминку Вы как разводите?

[ИгорьГор]

Для очистки от накипи нужен примерно 2-3% расствор . Для парогенератора достаточно 1 -1,5 % .
Для промывки медных теплообменников 3-5% . Ингибиторы не нужны , металл не разъедает , а вот соли и гидрооксиды весьма успешно.
По поводу перегонки - может просто напряжение просело ? Вот и капает только при отключенном дефлегматоре. Если блок питания со стабилизированным напряжением типа РМ2 , тогда конечно нет , а если просто диммер - то вполне себе реально.

[Виктор58]

Cпасибо за информацию. По перегонке: напряжение сети у нас нормальное, работаю на индукционной плите, "головы" отбираю на 600 вт, "тело" на 800 вт (крепость 90град, продукт нормальный). До 800 вт плита работает циклически, т.е. пытается поддерживать определенную температуру. При 1квт идет непрерывный нагрев, но начинает захлебываться колонна.

[ИгорьГор]

Cпасибо за информацию. По перегонке: напряжение сети у нас нормальное, работаю на индукционной плите, "головы" отбираю на 600 вт, "тело" на 800 вт (крепость 90град, продукт нормальный). До 800 вт плита работает циклически, т.е. пытается поддерживать определенную температуру. При 1квт идет непрерывный нагрев, но начинает захлебываться колонна.

Циклический нагрев это не хорошо для колонны , а для пленочной вдвойне. Тут Вы абсолютно правы.
Для дистилляции индукционка вполне годится , а для ректификации в любом ее виде , это слишком грубый инструмент. Нужны Тэны или электроплитка с постоянным нагревом и блок стабилизации и регулировки напряжения , например РМ-2 16А .

[doc131074]

И еще - дефлегматор соединен с трубкой охлаждения, при перегоне браги при 99-100 град. слышны периодически звуки типа -гидроудар. Мое мнение, нужно их разомкнуть. Как Вы думаете?

Если я правильно понял, то это звук происходит от столкновения почти кипящей воды из дефа с холодной из холодильника. Чуть воды в дэф и стук прекратиться, а вообще к этому времени 99 град в кубе уже и отбор можно смело прекращать. ИМХО.

[Виктор58]

Дэф перекрывается полностью, чтобы выгнать продукт по максиму. В дэфе остается вода, она нагревается и пары сталкиваются с холодной водой из прямоточного холодильника, наверное из-за этого и происходит гидроудар. Продукт я отбираю до 90 град. (темп. в кубе 93-95 град.), дальше гоню примерно до 10 град. на выходе (темп. в кубе 100 град.-стоп). Остаток обрабатываю углем "БАУ-ЛВ", на пол-литра столовую ложку угля , перемешиваю периодически около часа, потом процеживаю. Запах сивухи отбивает почти полностью, затем добавляю в следующий СС.
Игорь, про циклический нагрев Вы правы, но при нем у меня тоже получается. Здесь нельзя переборщить температуру, а то полезет все наружу.

[matros]

добрый вечер или утро ！ читал форум и по совету знатоков переделал свой аппарат как было сказано
выше, он у меня такойже как на фото. И все равно неполучается отбор по вашей схеме. Работаю на индукции отбор голов при 1000вт,тела 1300. Почему так потому что до 1000вт плита работает циклично головы то капают то струйкой идут.после отбора голов повышаю температуру и давай ловить с помощью гофмана стабилизацию этой температуры.Кое как на 80 ловлю но она постянно скачет делаю меньше подачу воды в дефлегматор она вверх увеличиваю она вниз при этом как сделать чтоб она бежала как вы пишите очень тонкой струйкой и градус воды около 70*с. Тогда нужно гофмана открыть на полную а воду снизить до струйки и то ре факт что в этом случае стабилизирую температуру. И что значит температура как вы пишите неважна т е она неважна в каких рамках от 78.3до 85*с. где поймал там и держи？Я думал что нужно держать от 78до 79 в идеале. вобщем запутался совсем но хрен брошу пока своего не добьюсь нужно только совет толковый выслушать если кто поможет буду весьма признателен .Пишу с телефона поэтому извините за ошибки да и поздно!

[ИгорьГор]

Если вы работаете на колоне с насадкой , то первая задача определить рабочую мощность.
Вы добиваетесь этого на этапе "стабилизация" . Это значит что при этой мощности колона работает на себя без неконтролируемого повышения давления в кубе . Все стабильно - все температуры стоят, колона не дрожит , не пробулькивает , не раскачивается , не плюется и т д . Это рабочая мощность колоны , больше ее трогать не надо !!!
Все регулировки - подачей воды в дефлегматор!
Немного , на волосок повернули - пошли капли и отбор голов, еще повернули на волосок - пошла струйка и отбор тела .
Повысилась температура внизу колоны на 0,3 градуса от исходной - значит хвосты подпирают нужно увеличить флегмовое число ( увеличить возврат флегмы в куб и уменьшить отбор ) - чуть приоткрыли краник , подали больше воды в дефлегматор и продолжаем отбирать тело . Постепенно от начальной скорости отбора тела Вы будете уменьшать скорость раза в 2,5 к концу отбора. Потом становится совсем муторно и переходите к отбору хвостов , опять уменьшив подачу воды и тем самым подняв скорость , но всякая дрянь начнет идти . Когда температура в кубе дойдет до 97 град , забирать там уже почти нечего , поэтому опять увеличиваем подачу воды в дефлегматор , даем поработать колонне 15 минут на себя концентрируя вверху остатки спирта и выключаем нагрев . Остатки спирта стекут обратно в куб и промоют вашу колону от разного-всякого.
Вот примерно так .

Ошибки - не трогайте мощность нагрева после стабилизации. Температура зависит только от состава кипящей смеси ( ее крепости) или паров, от мощности нагрева она не зависит . С помощью подачи воды в дефлегматор можно менять флегмовое число - соотношение отбираемого и возвращаемого в куб. Чем меньше отбираем и больше возращаем , тем больше становится спиртовая зона , сивуха и вода выдавливается в куб , понижается температура в колонне ( так как увеличивается крепость паров ) . Поэтому мы не следим за знчением температуры , а внимательно отслеживаем ее изменение . Повышение температуры на 0,3 градуса- сигнал к регулировке .
Можно по другому - при начальной крепости навалки 40 % , установили 1000 Вт нагрева , поставили отбор 1100 мл в час , затем после каждого повышения температуры в кубе на 1 градус - уменьшаем отбор на 40-50 мл/час . При температуре в кубе 91-92 градуса скорость становится совсем скучной - переходим к отбору хвостов повысив скорость до прежнего уровня.

[matros]

Спасибо сегодня попробую поработать на 1000 вт без увеличения. Только поясните начальная Крепость навалки это что? Я несильно разбираюсь в слэнге винокурном-пока.

[Михалы4]

Навалка - жидкость, залитая в перегонный куб.

[Shani]

Это тот спирт-сырец, который заливается в куб для второго перегона.

[matros]

Про навалку понятно, только почему40 ведь как правило разбавляют сс для второго перегона до 20?

[Shani]

Ну во-первых: нет такого правила. Во-вторых: смотря когда и для чего разбавляют до такой крепости.

[matros]

Я сейчас гоню фруктовые браги разные персик яблоко виноград и т д. Просветите тогда при каких случаях сколько нужно разбавлять?

[Shani]

Ну ты прямо-таки многостаночник. Уже, наверное, с год я перегоняю фруктово-ягодные и зерновые по три раза, мне кажется что так лучше. Первый раз получаю спирт-сырец, гоню почти досуха. Второй раз - разбавляю градусов до 25, головы очень даже неплохо отделяются, но хвосты прорываются в продукт. Третий раз - крепость в районе 40, голов совсем мало получается, но и хвосты уже не сильно попадают в продукт. При втором и третьем перегоне тело беру до 60-62 градусов в струе, остальное на повторный перегон или в брагу. Не претендую на истину в последней инстанции и не призываю всех делать также, но мне больше нравится продукт после трёх перегонов, нежели после двух.